1,4-Фталальдегид

6,0 г натрий сульфиді, 2,7 г күкірт ұнтағы, 5 г натрий гидроксиді және 60 мл суды 250 мл үш мойынды колбаға кері тоңазытқышы және араластырғыш құрылғысы қосып, араластыра отырып, температураны 80 ℃ дейін көтеріңіз.Сары күкірт ұнтағы ериді, ал ерітінді қызылға айналады.1 сағат рефлюксациядан кейін қою қызыл натрий полисульфидінің ерітіндісі алынады.

Тамшылататын воронкасы, рефлюкс конденсаторы және араластырғыш құрылғысы бар 250 мл үш мойынды колбаға 13,7 г p-нитротолуол, 80 мл өндірістік этанол, 0,279 г N, N-диметилформамид және 2,0 г мочевина қосады, қыздырып, араластырады. ақшыл сары түсті ерітінді алу үшін р-нитротолуолды еріту.Температураны бірте-бірте 80 ℃ дейін көтеріп, тұрақты күйде ұстағанда, жоғарыда аталған қадамда дайындалған натрий полисульфидінің ерітіндісі түсіп, ерітінді тез көк түске боялады, содан кейін қара жасылдан қою қоңырға дейін, соңында қызыл қоңырға айналады.Ол 1,5-2,0 сағат ішінде түседі, содан кейін 2 сағат бойы рефлюкс реакциясы үшін 80 ℃ температурада ұсталады.Бумен айдау жылдам орындалады.Дистилляция кезінде 100 мл су қосылады, 150 мл дистиллят жиналады, рН мәні 7. Ашық сары кристалдарды тұндыру үшін қалдық сұйықтықты мұзбен тез салқындатады, олар эфирмен (30 мл × 5) экстракцияланады. ), р-аминобензальдегидті сары түсті қатты затты алу үшін буландырылады және кептіріледі.

250 мл үш мойынды колбаға 5,89 параформальдегид, 13,2 г гидроксиламин гидрохлориді және 85 мл су құйыңыз, қыздырыңыз және түссіз ерітінді алу үшін олардың барлығы ерігенше араластырыңыз, содан кейін 25,5 г натрий ацетаты гидратын қосыңыз, температураны 80 ° C температурада ұстаңыз және рефлюкс деңгейінде ұстаңыз. Формальдегид оксимінің (10%) түссіз ерітіндісін алу үшін 15 мин.

50 мл стаканға 3,5 г p-аминобензальдегид, 10 мл су құйып, 5 мл концентрлі тұз қышқылын тамызып, араластыра береді.Ашық сары зат тез қараға айналады және үздіксіз ериді.Оның барлығын еріту үшін оны дұрыс қыздыруға болады (6 ℃ төмен).Оны мұзды тұзды ваннада салқындатып, температура 5 ° C-тан төмен түседі.Бұл кезде р-аминобензальдегид гидрохлориді ұсақ бөлшектер түрінде тұнбаға түсіп, ерітінді паста болады.Араластыру кезінде 20 минут ішінде 5-10 ℃ 5 мл натрий нитриті ерітіндісін тамызып, араластыру шамамен 20 минут бойы жалғасты.Диазоний тұзының ерітіндісін алу үшін Конго қызыл сынақ қағазын бейтарап етіп реттеу үшін 40% натрий ацетаты ерітіндісі қолданылды.

0,7 г кристалды мыс сульфатын, 0,2 г натрий сульфитін және 1,6 г натрий ацетаты гидратын 10% формальдегид оксим ерітіндісіне ерітеді, ерітінді жасыл түске боялады.Тамшылатып болғаннан кейін сұр ерітіндіні алу үшін төмен температураны 30 минут ұстаңыз, 30 мл концентрлі тұз қышқылын қосыңыз, температураны 100 ℃ дейін көтеріңіз, 1 сағат рефлюкс жасайды, ерітінді қызғылт сары болып көрінеді, бумен айдау, ақ сәл сары түсті қатты зат алу, п-бензальдегидтің шикі өнімін алу үшін сүзіп, кептіреді.Өнім 1:1 спирт пен су аралас еріткішпен қайта кристалданды.